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冷凍干燥機(jī)工作原理與使用注意要點(diǎn)
發(fā)布日期:2012-04-19 瀏覽次數(shù):2883
冷凍干燥機(jī)的工作原理
壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下,降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量,而多余的水蒸氣會(huì)凝結(jié)成液體。冷凍干燥機(jī)就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的。因此冷干機(jī)具有制冷系統(tǒng)。格力冷凍干燥機(jī)原理正視圖冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷,由制冷壓縮機(jī)、冷凝器、蒸發(fā)器、膨脹閥等四個(gè)基本部件組成。它們之間用管道次連接,形成一個(gè)密閉的系統(tǒng),制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動(dòng),發(fā)生狀態(tài)變化冷凍干燥機(jī)原理剖析圖并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱量交換。制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi),制冷劑蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮,壓力、溫度同時(shí)升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內(nèi),溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換,制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來(lái),制冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥,經(jīng)過(guò)膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器;在蒸發(fā)器內(nèi)低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱(chēng)“蒸發(fā)”),而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水;蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機(jī)吸走,這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過(guò)壓縮、冷凝、節(jié)流、蒸發(fā)這樣四個(gè)過(guò)程,從而完成了一個(gè)循環(huán)。在冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)中,蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量,實(shí)現(xiàn)脫水干燥的目的。壓縮機(jī)是心臟,起著吸入、壓縮、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設(shè)備,將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機(jī)輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)(如水或空氣)帶走。膨脹閥/節(jié)流閥對(duì)制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時(shí)控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量,并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分。
一制品的凍結(jié)
溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大??;相反慢凍時(shí)(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn)。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過(guò)冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間,以待制品*凍結(jié)。
二升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護(hù)升所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱(chēng)為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除*氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專(zhuān)門(mén)捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來(lái)的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過(guò)程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來(lái)補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來(lái)的溫度差,必須對(duì)制品提供足夠的熱量。
三升華過(guò)程
在升溫的*階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn),此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體,對(duì)冰飽和,對(duì)溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過(guò)程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱(chēng)殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過(guò)某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。
四凍干曲線
將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。若制品對(duì)熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高*階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí),再將板溫降至允許的高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握*種方式,仍是目前較常用的方式。
冷凍干燥機(jī)的點(diǎn):
1、液晶顯示、中文界面,帶樣品干燥曲線;
2、壓縮機(jī),另設(shè)有換熱器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;
3、冷阱開(kāi)口大,無(wú)內(nèi)盤(pán)管,帶樣品預(yù)凍功能;
4、預(yù)冷架,可作導(dǎo)流桶,加快干燥速度;
5、冷阱和操作面為全不銹鋼,耐腐蝕易光潔,透明鐘罩。
6、透明鐘罩式干燥室,安全直觀;
7、不銹鋼樣品架,普通型樣品盤(pán)間距可調(diào);
8、設(shè)計(jì)新穎,體積小操作方便,減少實(shí)驗(yàn)室臺(tái)面占用;
9、可選加有氮?dú)獬錃忾y。
冷凍干燥機(jī)使用注意事項(xiàng):
開(kāi)機(jī)
1打開(kāi)機(jī)箱左側(cè)的總電源開(kāi)關(guān),氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;2按住控制面板上的總開(kāi)關(guān)鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度;3啟動(dòng)制冷機(jī),預(yù)冷30分鐘以上;4將樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,并啟動(dòng)真空泵;5待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
停機(jī)
1紀(jì)錄停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值;2按住控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵;3氣壓數(shù)顯為大氣壓時(shí),打開(kāi)有機(jī)玻璃罩,取出樣品;4關(guān)閉制冷機(jī),按住總開(kāi)關(guān)鍵三秒以上,后關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān);5等冷阱中的冰*化成水后,打開(kāi)機(jī)箱左側(cè)的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙塵。
其他應(yīng)注意的問(wèn)題
1制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
2樣品必須*凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;
3注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作止凍傷;
4啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封;
5一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);
6樣品在冷凍過(guò)程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。
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